哪些因素會影響凍干機凍干效果
真空凍干機是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經過液態,從固態直接變為氣態的過程。產品的水份、凍干機的特性、分析干躁的控制時間及其分析干躁的溫度是影響水份的關鍵要素。針對干凍產品規定水分含量≤3%。干凍產品水分含量較高會導致產品分解和收縮。
凍干產品外觀不良的具體表現是收縮、結晶、不飽和絮凝等。在檢驗過程中,外觀不良的產品作為廢品被剔除和銷毀,這將大大降低成品的合格率,增加生產成本。影響凍干機凍干效果的因素有:
1.產品厚度太厚。一般為10-15毫米,過厚產品的情況類似于濃度過高的情況,不僅干燥時間長,而且會塌陷結塊。
2.干燥過程中溶液濃度的高低對Y液表面前驅體的影響。當溶液濃度過高時:干燥后形成結構致密的表層。表層孔隙小,測試氣體性能差,內部的水很難通過表層,所以沿著瓶壁上升,導致產品出壁收縮;另外,當濃度過高時,Y溶液在冷凍干燥過程中容易結塊,產品外觀不均勻。當濃度過低時,機械強度低,產品結構松散,甚至在包裝和運輸后變成粉末,影響產品外觀。
3.溫度上升和下降很快,很容易導致產品離開墻壁和緩慢。預凍速度:產品在溫度每分鐘下降10-15℃時稱為速凍,在凍干過程中溫度每分鐘每小時下降1℃時稱為慢凍。一般第一階段升華干燥:產品溫度應控制在5-6℃。
在低共熔點以下,溫度應緩慢升高,優選每小時5℃,在第一階段升華干燥結束時,應除去90%以上的水。二次升華干燥:此階段主要是去除結晶水和固體吸附的水分,加熱速度可以加快,最好是5-10℃/h,然而,產品的溫度不應超過產品的安全溫度,否則,產品的活性將降低,結塊和溶解性將很差。
4.出氣速度。柜前放氣速度不要太快,否則柜內真空度會突然發生很大變化,容器內會形成紊流,使產品變成絮狀或粉末狀,影響外觀。